酸式滴定管讀數可估計到0.01mL。刻度是多少，就讀多少；例如：在5 mL那裏，就讀5、00 mL，酸式滴定管測量的是放出溶液的體積，而不是滴定管內剩餘溶液的體積。（讀數讀到小數點後第二位，即用10ml的酸式滴定管能量取5、45ml。）
讀數前，滴定管應垂直靜置1分鐘。讀數時，管內壁應無液珠，管出口的尖嘴內應無氣泡，尖嘴外應不掛液滴，否則讀數不準。
讀數方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。並使自己的視線與所讀的液麪處於同一水平上。不同的滴定管讀數方法略有不同。對無色或淺色溶液，有乳白板藍線襯背的滴定管讀數應以兩彎月面相交的最尖部分爲準。一般滴定管應讀取彎月面最低點所對應的刻度。對深色溶液，則一律按液麪兩側最高點相切處讀取。對初學者，可使用讀數卡，以使彎月面更清晰。讀數卡是用貼有黑紙或塗有黑色的長方形（約3cm×15cm）的白紙板製成。讀數卡緊貼在滴定管的後面，把黑色部分放在彎月面下面約1mm處，使彎月面的反射層全部成爲黑色，讀取黑色彎月面的最低點。
滴定
讀取初讀數之後，立即將滴定管下端插入錐形瓶（或燒杯）口內約1cm處，進行滴定。操作酸式滴定管時，左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處，與中指一起控制活塞的轉動。但應注意，不要過於緊張，手心用力以免將活塞從大頭推出造成漏水，而應將三手指略向手心回力，以塞緊活塞。
滴定時速度的控制一般爲開始時每秒3～4滴；接近終點時，應一滴一滴加入，並不停的搖動，仔細觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗內壁，並搖勻），仔細觀察溶液的顏色變化，直至滴定終點爲止。讀取終讀數，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應離開滴定管，以防流速失控。
注意事項
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。
4、讀數需有兩次，第一次讀數時必須先調整液麪在0刻度或0刻度以下。
5、讀數時，視線、刻度、液麪的凹面最低點在同一水平線上。
6、讀數時，邊觀察實驗變化，邊控制用量。
7、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。
8、用於盛裝酸性溶液或強氧化劑液體（如KMnO4溶液），不可裝鹼性溶液。
